体外评价氮化钛涂层对两部分基台组分之间保持力的影响

背景

两部分支座通常由由钛和陶瓷积聚组成的基础组成。长期结果受到机械耐久性的影响。本研究的目的是评估和比较双部分邻接系统与钛或氮化钛基碱的保留力 - 用氧化锆组分固定，并具有各种表面处理。

方法

共60个两部分基台被研究-钛基台(n = 30)或氮化钛涂层基台(n = 30)并与氧化锆陶瓷粘结。结合面采用氧化铝喷砂处理，平均粒径为110µm。然后用合金底漆或Clearfil陶瓷底漆对钛基进行预处理。陶瓷层只经过Clearfil陶瓷底漆处理。20个试样未进行化学预处理。根据预处理的不同将试件分为6组(A-F;n = 10)。树脂基luting剂被用来连接这两部分。然后对样品进行人工热老化(10^4.循环5°C/55°C)。然后通过拉脱试验研究了两部分之间的保留力。采用方差分析对结果进行分析。用电子显微镜观察骨折类型。

结果

在没有引物的情况下那氮化钛涂覆的碱基的保留力明显更大，而不是其他样品（P.< 0.05)。硅烷偶联剂的化学预处理对涂层的保留力没有影响。

结论

目前的研究结果表明，通过涂覆氮化钛的碱来改变金属表面，不仅具有美容和生物优势，还可以增强两部分基座的粘合剂粘合的机械性能。

如果植入性假肢成分在美观上令人愉悦和满足，则优化基台的材料和阴影似乎是至关重要的。已经使用了两种类型的植入基台：标准化的钛（股票）支座和定制基台。现在，大多数基台通过计算机辅助设计（CAD）和制造（CAM）制造，调整到每个口腔的各个解剖环境[1那2］．为了确保理想的机械性能，大多数基台已经是纯钛。另一方面，这具有缺点，即它导致周围组织的灰色变色，尤其是在前区域 - 牙龈通常很薄[3.那4.］．因此，陶瓷基台已被用于达到更好的美学结果。牙科陶瓷在外观上有吸引力，具有优异的生物相容性，以及高机械稳定性[5.那6.］．然而，它们的缺点是它们比钛基台更容易破裂[7.］．另一个临界点是由牙科陶瓷组成的托管不能用与钛陶瓷相同的拟合精度产生，因此可能存在边缘误操作 - 具有诸如微调，螺杆松动和植入物之间的微胶水的负面后果[8.那9.那10.那11.］．因此，两部分邻接系统可以是一种很好的替代方案，因为它们由用基于树脂的排毒剂固定在标准化的稳定钛基底上的单独制造的美容陶瓷上部结构组成[12.那13.］．另一方面，这两部分系统的弱点是两种组分之间的粘合性连接可以随着时间的推移影响临床成功。有几次检查证明，表面预处理可以影响两部分邻接系统的组件之间的保留力[13.那14.那15.那16.］．特别地，空气磨损可以增强两部分支座的两个部件之间的保持力[13.那14.］．纯钛通常用于两部分基座的基础。另一方面，几篇公布的文章显示了具有预处理的预处理的预处理，用于单部分基座系统 - 例如氮化钛（锡）的涂层[17.那18.］．例如，Ferrari等人在临床试验中比较了钛、氮化钛和氧化锆基牙。通过机械故障判断，钛基台和氮化钛基台经过3年的试验获得了最优结果[17.］．Chung等研究了钛铝氮化涂层与牙科陶瓷之间的固位力，发现涂层可以提高两种材料之间的弯曲结合强度[19.］．据我们所知，没有公布的研究，评估氮化钛涂层对两部分邻接系统中牙科陶瓷对牙科陶瓷的影响 - 特别是当这种方法可能导致两部分桥面，这既是美观有吸引力和机械稳定。因此，如果氮化钛涂层不仅为单级基座提供良好的机械性能，则会有趣的是，如果可以优化两部分基台中的良好机械性能，则是有趣的。

本研究的目的是评估氮化钛涂层基台与传统基台的固位力，并分析不同表面修饰对两部分基台两部分固位力的影响。固位力测试前，模拟口腔条件，对所有标本进行人工热老化。试验假设，氮化钛涂层基体对陶瓷的保留力可与具有类似表面修饰的标准钛基体相媲美。

具有钛（n = 30）或氮化钛涂覆的碱（n = 30）的总共60个两部分支座的表面和氧化锆陶瓷的累积差异改性并用粘合剂粘合。在5-55℃的热老化后，研究了所有60个试样中的两个组分的保留力，以模拟长期老化结果。然后进行微观分析。

样本大小不是基于功率分析，而是对本主题已经发表的先前研究。

测试标本

所有标本由标准化的钛基碱或氮化钛涂层碱（S 1020，Medentika，Hügelsheim，德国）和氧化锆陶瓷积聚，由CAD / CAM（CADSPEED GmbH，Nienhagen，Neienhagen，Neienhagen，Germany）由预调解的Y-TZP材料制成（Zirkon Biostar，Siladent，Goslar，德国）和定制设计，用于随后的拉出拉伸试验[20.］．用1.8μm测量涂层的厚度，并由Medentika公司进行。将延伸间隙调节至30μm。钛的圆柱底座的高度为7.8mm，上孔径为3.4mm（图。1)．氧化锆的积聚的高度为11毫米，孔径为3.5mm，主要直径为5mm（图。2)．将所有样品封装在聚氨酯（Alphadie MF，Schütz牙科组，Rosbach，德国）的基座中（图。3.)．然后将碱固定到实验室植入物中，扭矩为35ncm。然后，如下所述，借助于树脂的Luting试剂（Panavia F 2.0，Kuraray Europe GmbH，Hattersheim Am Main，Main，Germany）附着两种组分，并附有两种组分。

测试程序

表面处理

所有表面修改都显示在表中1。The bonding areas of 30 pure titanium bases (group A-C) and all zirconia build-ups were blasted with aluminum oxide powder (Shera,Lemförde, Germany) with an average particle size of 110 µm and at a distance of approximately 5 mm to the surface area and a pressure of 0.2 MPa for 30 s. The titanium nitride coated bases (n = 30) were blasted by alumina before they were coated. Then components were cleaned up in an acetone bath and blown dry. Bonding areas were treated with different adhesive systems. The activating agent Alloy Primer (Kuraray Europe, Frankfurt am Main, Germany) was used for titanium bases of groups B (uncoated titanium) and E (titanium nitride coated). According to the manufacturer´s instructions, this adhesion promoter is a metal conditioning agent indicated for bonding between dental metals and resin-based materials. Alloy Primer is based on acetone, 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate and 6-(4-vinylbenzyl-n-propyl) amino-1,3,5-triazine-2,4-dithione. The surfaces of bases of groups C (uncoated titanium) and F (titanium nitride coated) as well as the ceramic build-ups of groups B, C, E and F were modified with the silane coupling agent Clearfil Ceramic Primer (Kuraray Europe). This activating primer was based on 3-methacryloxypropyl trimethoxy silane, 10-methacryloxydecyl dihydrogen phosphate, and ethanol. The indication of Clearfil Ceramic Primer is described for surface treatments of ceramics, hybrid ceramics, or composite resins. The components of groups A and D were not chemically pretreated.

固定组件

根据制造商的说明，双硬化固定树脂Panavia F2.0 (Panavia F2.0, Kuraray Europe GmbH, Frankfurt am Main, Germany)适用于所有样品。基底的外表面区域和陶瓷部件的内表面暴露在一层固定的luting剂(表1)．用5koS的力用5秒控制的力用力手动压制两种组分。从整个标本中除去盈余，并在90秒的时间内去除盈余，以引发自聚合（Uni Xs，Heraeus Kulzer，Hanau，德国）。为了确保树脂材料的理想聚合，将样品储存在23℃的加热壳体中24小时。测量两种组分之间的水泥间隙，值为70至120μm。

模拟老化

所有固定样品都经历了人工热负荷以模拟湿气氛和口腔中的不同温度。温度为5°C和55℃，进行了10,000个热循环[21.那22.那23.那24.］．将试样在每个循环内的每个温度的温度浴中浸渍30秒，然后在运输到另一个浴时暴露于室内空气10秒。此程序自动进行。在热加载过程后，将试样在23℃下返回到加热柜24小时。

保留力量

在下一步中，通过使用拉出试验将所有样品分离成陶瓷应对和涂覆的或未涂覆的碱。对于该过程，标本位于特殊夹具中（图。4.）安装在通用测试机器（20 k，UTS Testsystems，Ulm-Einsingen，德国）。提取器工具的设计确保了标本稳定和可重复占据了。通用测试机以1mm / min的十字头速度垂直移动，直到积聚完全与钛部件完全分离。在装载期间记录交叉发位位移和负载的值（Programm Phoenix，UTS Tessysteme），并且评估的最大力被定义为组件之间的保留力。

分数分析

在保持力测试之后，用反射的光显微镜（M3Z，野生，瑞士，瑞士）研究了组分的断裂模式，相对于表面质量，形态，缺陷以及失败的原因。使用连接的数码相机（进度C12 Plus，Jenoptik，Jena，Germany）记录典型图案。分析并分为三种不同的衰竭基团的表面区域上的固定复合物的残留物：仅在未涂覆或涂覆的钛基碱，仅在陶瓷积聚的残留物上的残基，以及两部分的残基。在扫描电子显微镜（Philipps SEM 505，Philips，Eindhoven，Netherlands）中分析了每种阶级的代表性骨折图案。

统计分析

使用SPSS进行统计分析，用于Windows，19.0版（IBM，EBM，EBM，EBM，德国）。使用Kolmogorov-Smirnov和Levene测试分别验证了数据的正常分布和方差的均匀性。算术平均值，最小值，最大值和标准偏差估计用于拉出试验中的测量的保持力。通过双向差异（ANOVA）的双向分析检查表面预处理对两个部件之间的保持力的影响，其显着性含量为0.05。为了对不同组进行比较，使用后术后施施卓检验。

保留力量

比较保留力的结果与邻接的不同表面处理。在表格中2，所有治疗组都列出。氮化钛涂覆和标准化的未涂覆钛基碱相对于保留力（双向Anova，）之间存在显着差异（双向Anova，P.< 0.05)。对于D组的氮化钛涂层，观察到保持力的显着增加，与319n的常规钛基团的力相比，529n（HocScheffé后，P. < 0.001) without any chemical pretreatment. On the other hand, the titanium nitride coating did not influence retention force after pretreatment with primer (groups E vs B and F vs. C). Moreover, treatment with primer alone did not influence the retention force (groups A vs. B, A vs. C, D vs. E, D vs. F).

裂缝模式分析

用数字摄影记录骨折表面的图案（Progres C12 Plus，Jenoptik，Jena，德国）。所有测试样品显示混合骨折图案，其中碱基和积聚通过固定滞后剂的残基涂覆（图。5.那6.那7.那8.那9.那10.)．氮化钛涂覆的标本在其断裂图案分析中与未涂覆的碱没有不同。

两部分基座中的保留势力仅有几个出版物。此外，与先前研究的直接比较是难以使用的，因为所使用的不同戒断剂，表面处理和邻接组分的材料。

用于植入物支持的假体的两部分邻接系统由附着于由钛构成的碱基的陶瓷积聚以及该方法的优点进行了描述[13.那20.］．然而，尚不清楚涂覆的碱和纯钛基底是否相对于陶瓷应附带的保留力之间存在差异。然而，据认为是陶瓷和钛或钛涂覆部件之间的粘合性连接可以是两部分邻接系统中的弱点。

只研究了这种粘合剂键的力量和影响参数的力量13.那14.］．影响两部分基台系统部件之间保持保留的主要因素似乎是机械和化学预处理。在对两部分基座系统的调查中，Ebert等人。表明，氧化锆应对与空气传播颗粒的预处理导致组分之间的保留力增加[14.］．这也被von maltzahn等人确认。进一步评估两部分基座表面修饰的影响[20.］．此外，Kurt等人。与其他预处理相比，观察到喷砂的最高保留力[25.］．在本研究中，分析并比较纯钛和氮化钛涂层的碱。结果表明 - 在空气中颗粒磨损和氮化钛的涂层之后 - 没有其他处理是为了优化两种组分之间的保留力。因此，看起来具有用氮化钛的表面涂层，表面积的增加以及粗糙度足以产生充分稳定的粘合。因此，用氧化铝粉末的机械预处理似乎是在两部分邻接系统的碱基和应答之间实现更高力的有效方法。

大多数公布的研究用氧化铝粉末，压力为0.25MPa，平均粒径为110μm[26.那27.那28.］．在目前的研究中，应用0.2MPa的压力来模拟抑制陶瓷表面的有害微裂纹更有效的方法[29.那30.］．不仅是空降粒子磨损，还可以增强粘合强度[31.］．通过GAGG1等人证实了用激光进行表面处理的积极效果。[32］．

此外，还在目前的研究中研究了化学或致性表面改性的影响。不同的表面调理技术影响了两部分支座部件的保留力（表1)．在两种表面使用通用底漆时，纯钛基体的结合强度最高。另一方面，在涂覆的碱基组中，在两个组分上使用激活底漆只给予第二高的保留力。其他涂层试样用空气粒子磨损和金属预处理底漆在基地和达到的最小值保留力(477 N)。我们的结果相比,Komine等人研究了不同表面激活剂对胶粘剂的影响陶瓷树脂材料的连接。他们使用相同的金属底漆，并比较了热老化前后与不同预处理工艺的最大剪切粘结强度。他们发现，金属底漆在老化前后使用时强度最高[33］．还有克纳等人。分析Clearfil陶瓷底漆和合金底漆对陶瓷尤其氧化锆的粘附，并记录了使用10-甲基丙烯酰氧基 - Decyloglog磷酸单体（MDP）引物的粘合强度的最高值[34］．他们建议这是由于陶瓷表面上的功能性引物单体和金属离子之间的联动。然而，这些引物的这些功能性单体似乎不会导致本研究中使用的氮化钛涂覆表面的粘合剂粘合的任何增加。这表明含MDP含有MDP的引物的磷酸基与金属原子的粘附性不足以最大化保持力。含有MDP的含钛表面上的MDP的引物的有限效果也可以与涂层本身或涂覆方法相关联，其中钛的正常氧化物层改变。这可以通过氧气使化学键合至MDP单体更困难，因为氮化钛含有氮化合物。可以假设氮化钛涂层表面上的不规则性 - 由Tanaka等人评价。通过电子探针微素 - 足以与树脂剂形成保持性结合而不进行化学预处理。此外，需要进一步调查表面特性以验证这些假设[35］．

在预处理和固定组分之后，所有标本通过+ 5和+ 55℃的热循环进行10,000个循环的含热循环。每水浴样品的保持时间为30秒。两个浴室之间的交替时间为10秒。浴槽之间的变化是自动进行的。在文献中，关于口腔温度变化的数据例如在食物摄入期间，可以在-2和+ 80°C之间有所不同[36那37］．这些热变化对牙科修复物的影响是+ 5和+ 55°C的影响[38那39那40］．由于陶瓷具有高脆性，因此它们易于在热应激引起的应力下破裂。因此，+ 5℃和+ 55℃的值通常用于热老化。

裂缝模式调查显示整个试样的混合骨折模式。这些混合骨折图案的特征在于陶瓷和钛或氮化钛表面上的树脂残留物。分析表明陶瓷表面与施力剂之间的连接类似于钛和氮化钛表面。也许这是因为机械和/或化学预处理总是倾向于最大化粘合强度。在Inokoshi等人的调查中报道了类似的结果。他们还得出结论，表面的机械和化学预处理影响了树脂基材料和牙科陶瓷之间的粘合性连接，尤其是氧化锆[41］．

目前研究的发现证明了表面改性的技术可以导致两部分基距的氮化钛涂层的保留力的增加。虽然在体外检查试样，但如果我们考虑到仅建立了近似局面，则可以将结果转移到口腔的条件下。未对样品组分的保持力研究口腔的循环力，但咀嚼力可能影响树脂键的耐久性。因此，目前实验室调查的结果符合分析未涵盖影响树脂剂的口腔环境的所有条件。但是，在两部分基座系统的涂覆和未涂层基地上使用的树脂和表面预处理提供了足够的临床用途证据。然而，需要更多的研究来评估两部分基台系统的组件之间的最佳粘接连接。

可以从这种体外研究中得出一些结论。首先，氮化钛涂覆表面的机械预处理可以显着改善两部分支座的部件之间的粘合性连接。另一方面，含有含有官能单体的硅烷偶联剂的化学预处理对氮化钛涂覆碱的保持力没有影响。因此，我们证实了我们的初始假设，即氮化钛涂覆的碱基对两部分邻接系统的部分的粘合性连接具有相当或更高的值。因此，氮化钛涂覆的碱似乎是两部分基距的替代方案，其具有临床可靠的保留力与陶瓷应答。但在实践中，必须考虑更多的因素，这可能会影响粘接方法的选择 - 包括牙齿和牙科技师的易于加工，生产时间，成本效益和接受。此外，还应进一步的研究 - 特别是在本分析中除了氮化钛涂层之外的其他涂层选项，以研究除氮化钛外，还在进行临床研究。还应添加并比较进一步的预处理和材料。

在当前研究期间使用和/或分析的数据集可从相应的作者获得合理的请求。

CAD：

计算机辅助设计

凸轮:

计算机辅助制造

锡：

氮化钛

Y-TZP：

钇稳定四方氧化锆陶瓷

MDP：

10-甲基丙烯酰氧基二氯二磷酸二磷酸二磷酸酯

不适用。

开放访问资金支持，由Projekt交易组织。不适用。本研究没有收到任何来源的财政支持。

隶属关系

1. 汉诺威医学院假期牙科和生物医学材料科学系，Carl-Neuberg-str。1,30625，汉诺威，德国

   Nadine Freifrau von Maltzahn＆Meike Stiesch

2. Crüsemananallee78,28213，德国不来梅

   Jan Holstermann.

3. lilienthaler heerstr。261,28357，德国不来梅

   Philipp Kohorst

贡献

所有作者都设计了本研究，并积极参与了数据收集、分析以及手稿的起草和修订(NFvM、PK和JH设计了本研究;NFvM和JH收集数据，NFvM和PK分析数据，NFvM起草手稿，PK、JH和MS修改手稿)。所有作者均已阅读并批准本稿件。

通讯作者

对应于Nadine Freifrau von Maltzahn。

伦理批准和同意参与

不适用。

同意出版物

不适用。

利益争夺

两位作者宣称他们没有相互竞争的利益。

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