两种填充树脂复合材料和一种常规纳米杂化树脂复合材料的II类修复中的微渗漏:10,000次热循环下的体外研究

背景

树脂复合材料的收缩导致齿-树脂界面应力增加，产生微间隙，导致微泄漏。本研究旨在评估两种填充树脂复合材料与传统纳米杂化树脂复合材料的II类修复体的体外边缘微渗漏程度。

方法

本研究为体外实验设计。在15颗人类磨牙中制备了30个标准化的II类龋齿(近中和远中)。这些空腔根据树脂类型分成3组。A组和B组分别用填充树脂复合材料(filtek - 3m /ESPE和Tetric n -陶粒- ivoclar /Vivadent)恢复，每次增加4 mm。C组用Filtek Z350 XT - 3m /ESPE树脂复合材料修复，每次增加2mm。随后，修复体在5°C ~ 55°C进行10000次热循环，并浸泡在硝酸银溶液中(1 M) 24小时。然后将冠近中远端切片，在体视显微镜下观察咬合区和颈椎区边缘微渗漏的程度。结果用Kruskal-Wallis和Mann-Whitney U统计检验进行分析。

结果

三种树脂复合材料咬合区与颈椎区微渗漏程度差异无统计学意义(p> 0.05)。同样，各树脂型的咬合区和颈椎区比较无显著差异(p> 0.05)。

结论

Filtek Bulk Fill和Tetric N-Ceram Bulk Fill树脂复合材料与传统纳米杂化树脂复合材料Filtek Z350XT在咬合区和颈椎区均无统计学显著差异。

树脂复合材料因其良好的理化性能和良好的美观性，是目前应用最广泛的牙体修复材料。1］．随着时间的推移，这些特性和所采用的修复技术得到了优化。然而，尽管有了进展，树脂复合材料的聚合收缩仍然是一个挑战[2］．

聚合收缩产生的应力会破坏树脂复合材料与腔壁的结合，从而产生微渗漏，允许细菌和液体通过牙齿修复界面移动[3.］．这种边缘微渗漏会对牙齿修复的寿命产生负面影响，因为它会导致复发性龋齿、过敏、变色和牙髓病变等[4］．微渗漏仍然是直接后牙修复失败的原因之一，是确保牙体修复寿命的一个考虑因素[5］．

与增量型树脂复合材料相比，散装填充树脂复合材料的引入引发了关于其使用的争议，原因是其批量应用和更短的牙科准备时间。［6］．这些填充树脂复合材料使光固化4到5毫米深的树脂层成为可能，而不会延长光暴露时间或影响修复材料的边缘适应性[7］．此外，聚合收缩小，粘结强度好，临床疗效高[8］．此外，对于不合作的病人来说，它们是一个很好的选择[9］．

Filtek Bulk Fill树脂复合材料包含两种新的甲基丙烯酸酯单体:AUDMA(芳烃氨基甲酸二甲基丙烯酸酯)和AFM(添加-破碎单体)，有助于降低收缩应力，同时保持物理性能。它的呈现是半透明的色调，允许深度聚合优于传统树脂。［10］．另一方面，在大多数填充树脂复合材料中，聚合引发体系没有发生任何变化，除了加入了一种新的引发剂ivocerin，该引发剂的反应活性比樟脑醌更高。该引发剂使聚合深度增加到4毫米，减少了临床工作时间。此外，Tetric N-Ceram堆积填料有两种预聚合物和填充颗粒(异填料)，可减少聚合过程中的收缩应力[11，12］．

已有多项研究对填充树脂复合材料的边际微泄漏进行了评估，结果表明，填充树脂复合材料的成分不同[13，14，15，16，17，18，19］．此外，一些研究未能发现填充树脂复合材料与传统材料之间在统计上的显著差异[14，15，16］．Versluis等人[17]的结论是，由于预备材料的增量变形，应用于常规树脂的增量技术增加了修复牙齿的变形，在牙齿修复界面处产生的应力比使用填充树脂复合材料的块体技术产生的应力更高[18，20.］．

在大多数研究中，关于光激活单元的光强度、加速树脂复合材料老化过程的热循环次数、可能导致气泡堆积的增量数量以及树脂-牙界面微泄漏的产生等体外实验程序都不一致，这将影响评估研究。此外，已知光激活单元和树脂复合材料之间的分离越大，辐照度越低，这可能导致II类腔较深部分的单体活化不足[13，14，15，16，17，18，19，20.，21，22，23］．

另一方面，大量的研究评估了在进行了500、1000、1500和5000次热循环人工老化后，与传统的纳米杂化复合树脂相比，填充复合树脂类型的II类修复材料的边缘密封性能。［14，16，21，22］．与这些不同的是，在本研究中，我们决定评估颈椎和咬合的微滤，但在三种不同的树脂复合材料中，将热循环增加到10,000。因此，本研究的目的是评估两种填充树脂复合材料与传统纳米杂化树脂复合材料的II类修复体的体外边缘微渗漏程度。零假设是，当比较两种填充树脂复合材料与传统树脂复合材料时，II类空腔修复之间没有统计学上的显著差异。

样本计算与选择

根据《赫尔辛基宣言》，从同意自愿捐赠牙齿用于研究目的的知情患者那里收集了15颗健康的臼齿，用于正畸或修复。臼齿是在印加加尔西拉索·德拉维加大学的成人牙科诊所拔除的。共制备了30个II类腔体。每个树脂复合材料组的样本量为10个II类空腔，是根据之前的初步研究数据计算的，其中考虑到P₁= 0.8, P₂= 0.2， α = 0.05, 1 -β = 0.8。将牙齿随机分为A、B、C三组:

• A组:用于Filtek散装填料，颜色A2 (3m ESPE，圣保罗，MN，美国)。

• B组:用于Tetric N-Ceram散装填料，颜色A2 (Ivoclar Vivadent AG，沙安，列支敦士登)。

• C组:用于Filtek Z350 XT，阴影A2 (3m ESPE，圣保罗，MN，美国)。

牙制备

清洁牙齿后，将牙齿浸入1%氯胺- t溶液中消毒一周。在此之后，他们被放置在4°C的蒸馏水中，每7天补充一次。拔除后的牙齿保留时间不超过6个月，并在龋齿准备前在蒸馏水(23±2°C)中调理24小时。所有的腔准备和修复均由同一位操作人员进行，使用高速手机(NSK Pana-Max PAX-TU M4, Tochigi, Japan)进行冷却，使用1092号圆柱形金刚石钻(micro不要，圣保罗，巴西)，每5次腔准备更换一次。在每颗牙齿上准备两个II类龋齿，龋齿面角为90°，咬合盒和近端盒均标准化(图;1)．此外，近端空腔的深度在骨水泥-牙釉质交界处上方1mm。所有尺寸均用WHO牙周探针(Hu Friedy, Chicago, USA)测量，标准差为±0.2 mm。

腔调节

A、B、C三组均用35%磷酸凝胶(ultrasetch, Ivoclar Vivadent AG, Schaan, Liechtenstein)蚀刻龋齿20 s，然后冲洗5 s，用纱布部分干燥，直至牙质湿润。然后用微刷将第五代胶粘剂(Adper Single bond - 2,3 M ESPE, St. Paul, MN, USA)涂在腔体的所有表面，然后在液体上缓慢流动空气约5s，直到溶剂完全蒸发[24，25］．然后，使用LED光固化单元(Bluephase N, Ivoclar Vivadent AG, Schaan, Liechtenstein)，光强为1200 mW/cm²十年代。在每个空腔周围调整一个周向金属基质(Automatrix MT, Dentsply, Milford, DE, USA)，以使修复壁具有足够的结构。

腔内修复

A组和B组使用单个4毫米填充材料，光固化10 s，光强度为1200 mW/cm2。然后将金属基质从颊部和舌部去除，光固化10秒。C组采用2层2 mm增量修复，采用相同的LED光固化单元、相同的光强连续光固化10 s。用辐射计(蓝相仪II, Ivoclar Vivadent AG，沙安，列支敦士登)检测了这种强度。

修复完成后，立即使用培养箱将牙齿放置在37±2°C的蒸馏水中24小时，然后用磨盘(sofo -lex, 3m ESPE, St. Paul, MN, USA)完成。

热循环，制备，牙齿浸渍染料

填充的牙齿在5°C到55°C之间进行10,000次热循环，每次浴槽暴露30 s，浴槽之间的转移时间为10 s。在这个过程的最后，牙齿表面覆盖了两层指甲油，在修复极限前1毫米。牙尖用自固化丙烯酸(Vitacryl, Vitalloy, Lima, Peru)密封，以防止染料渗透到牙尖。然后在1 M硝酸银溶液中浸泡24小时，不暴露于光下。实验结束后，用充足的水冲洗样品5min，然后将样品置于荧光灯下的光显影溶液中8 h，最后冲洗并检查，以确保染料没有从顶点进入。

样品切片，在体视显微镜下观察，观察者校准，评分。

将牙根横切于牙釉质骨水泥交界处以下3mm处。随后，在低速手机(Strong 210, sashin, Korea)上放置厚度为0.20 mm的双面金刚石圆盘，对冠进行纵向(近中远方向)切片，并进行大量灌溉。切片表面用碳化硅纸在水流下抛光2分钟，然后干燥，用于立体显微镜观察(Leica EZ4, Wetzlar，德国)，在× 16放大倍率下记录边缘微泄漏的程度。由一位组织学专家对标本进行立体显微读取。此外，内部考官(0.90;CI: 0.65-1.00)和考官间(0.78;CI: 0.48-1.00)使用Kappa指数进行校准，这些结果是可接受的。采用双盲法。统计学家和在立体显微镜下进行阅读的专家都不知道小组分配。为了测量硝酸银对空腔壁的穿透率，我们采用了由国际标准化组织Pd iso / ts 1145:2015 [26］．(无花果。2)．

统计分析

采用SPSS 25.0进行统计学分析。由于数据不呈正态分布，故采用Kruskal-Wallis检验比较三种树脂咬合区和颈椎区微渗漏程度，采用Mann-Whitney U检验比较各组咬合区和颈椎区微渗漏程度。这些差异被认为具有统计学意义p< 0.05。

在咬合区域，80%的病例Filtek Bulk Fill树脂复合材料微滤评分为0，而Tetric N-Ceram Bulk Fill树脂复合材料微渗漏评分为70%的病例1。Filtek Z350 XT树脂复合材料的微泄漏量在0、1、2分之间分布相似。

在颈椎区域，Filtek Bulk Fill树脂复合材料的微渗漏评分在50%的病例中为0，而Tetric N-Ceram Bulk Fill树脂复合材料的评分在50%的病例中为1,Filtek Z350 XT树脂复合材料的评分在60%的病例中为1。(表1)．

在比较三种树脂复合材料的边缘微渗漏程度时，我们在咬合面积(p = 0.149)和颈椎面积(p = 0.180)上均未获得具有统计学意义的差异。此外，Filtek Bulk Fill树脂复合材料在咬合(M_e= 0)及宫颈(M_e= 0.50)区域，这意味着在大多数情况下，这两个区域都没有微渗漏。(表2)．

在分析每种树脂的咀嚼区和颈椎区之间的边缘微渗漏程度时，我们没有获得三种树脂的显著差异:Filtek Bulk Fill (p = 0.315)、Tetric N-Ceram Bulk Fill (p = 0.075)和Filtek Z350 XT (p = 0.684)。可以看出，Tetric N-Ceram Bulk Fill树脂复合材料在咬合区和颈椎区微渗漏程度差异较大。(表3.)．

本研究评估了两种填充树脂复合材料和一种增量纳米杂化树脂复合材料的II类修复体的边缘微渗漏程度。三组树脂复合材料的咬合区和颈椎区比较，均无统计学差异。此外，我们在分析不同类型树脂复合材料的咬合区和颈椎区微渗漏时没有发现显著差异。因此，零假设被接受。

本研究的测试仅限于在体视显微镜下评估微泄漏。我们没有使用扫描电子显微镜(SEM)和能量色散x射线能谱(EDS)，因为其目的不是量化树脂-牙齿界面中的银离子数量，而是确定硝酸银通过界面的穿透程度。因此，为了实现这一目标，我们决定在体视显微镜下评估树脂复合材料的边际微渗漏，因为有大量的研究支持这种类型的评估[14，16，21，22，24，27］．

为了模拟口腔内发生的相当于一年临床衰老的温度变化[22，23，28，29，30.，31]，应用了10,000次热循环，相对于大多数研究中使用的500、1000、1500和5000次热循环而言，这是一个优越的数量，这些研究旨在分析II类修复中使用散装填充树脂复合材料的边际密封的最佳性能，而不是传统的[14，16，21，22］．本研究以1 M硝酸银为染料[14，32由于银离子在树脂齿界面上具有良好的扩散能力，并能吸收光线，将直径为0.059 nm的银二胺离子还原为金属银颗粒，与亚甲基蓝相比，更容易在体视显微镜下观察，是微渗漏和纳米渗漏研究中应用最多的染料之一[27，33］．

有证据表明，空腔设计对树脂复合材料在聚合过程中收缩引起的应力有影响，这可能会导致结果偏差[34］．然而，对于进行这类研究的空腔制备物的测量并没有金标准规则。在本研究中，为了减少偏置，不仅对空腔进行了标准化，而且对所有样品进行了酸蚀工艺、光固化模式和粘合剂的使用。

本研究评价的三种树脂复合材料在大多数情况下都表现出较低的边缘微渗漏程度。然而，与Tetric N-Ceram体填充树脂复合材料和传统树脂复合材料Filtek Z350 XT相比，Filtek体填充树脂复合材料在咬合和颈椎区域显示出更低的微渗漏程度。尽管这一结果在统计上并不显著，但其结果与许多作者的研究结果相似[6，14，15，16，21，35］．这种细微的差异可能是由于Filtek Bulk Fill树脂复合材料具有两种新的甲基丙烯酸酯单体，AUDMA和AFM，这有助于降低收缩应力，同时保持物理性能，从而减少树脂-齿界面微间隙的形成。这一事实在咬合区比在颈椎区更明显。［10］．这两个区域之间的轻微不同可能是由于在近端盒中使用的金属基质，它吸收了可用于光激活的光子。这样做的一个可能后果是修复的深层区域缺乏聚合[36］．

该复合材料以樟脑醌为主要光活化剂，在420 ~ 495 nm范围内吸收蓝光，最大吸收峰为468 nm。此外，它还具有选择性的光引发剂，如酰基氧化膦(Lucerin TPO)和二苯甲酰锗衍生物(Ivocerin)，吸收波长为370 ~ 460 nm，吸收峰为408 nm [11，12］．已经证明，这些替代的光引发剂，它们被LED激活poliwave(蓝相N)，直到2.5 mm深度才可能得到最佳聚合。然而，这种激活的效果在较深的深度会降低，因为由于分子在表面水平上的凝结，紫光无法到达修复的较深区域[37］．这个问题可能影响了Tetric N-Ceram Bulk Fill树脂复合材料在颈椎区比咬合区出现更多的微渗漏，尽管不显著。

与Filtek Bulk Fill树脂复合材料相比，Filtek Z350 XT树脂复合材料表现出更大的微渗漏，但不明显，这可能是因为树脂复合材料增量超过1会导致层间微气泡，导致树脂-齿界面出现微间隙，从而增加硝酸银的渗透[38］．

有一些不同的研究[32，39]与本研究的结果相吻合。其他作者报道了II类修复体填充树脂复合材料与传统纳米杂化树脂复合材料的边缘微渗漏在咬合区和颈椎区之间的显著差异。这种差异很可能是由于作者在骨水泥-牙釉质交界处下方制作了II类空腔的颈缘。然而，本研究在该连接处准备了近端盒，因为它已经被证明[16研究表明，骨水泥-牙釉质交界处以下1mm处的颈椎微渗漏明显高于其交界处以上1mm处。原因是珐琅质具有较高的无机成分(95%)和较少的水分，酸性蚀刻与珐琅质的粘附性比水泥好。另一方面，由于牙本质的胶原纤维更厚(0.1 - 0.2 um)，羟基磷灰石的含量更高，骨水泥的黏附力比牙本质的黏附力弱，这些组织之间的差异为20% - 24% [40，41，42］．

本研究的一个局限性是，实验是在人工老化的离体牙齿上进行的，由于没有使用能量色散x射线能谱扫描电子显微镜，我们没有量化树脂-牙齿界面微间隙中银离子的数量。此外，没有对不同热循环下的微泄漏量进行比较。

本研究的结果应谨慎对待，因为有研究表明，体内结果并不总是与体外结果相似。但由于本研究中所描述的三种树脂复合材料的临床证据比较少，因此有必要推荐随机临床试验，分析不同商业品牌的填充树脂复合材料和增量纳米杂化树脂复合材料的II类空腔微渗漏，并使用1 M硝酸银进行扫描或透射电镜研究。这样，就可以通过EDS来量化树脂-齿界面微间隙中银离子的数量。

考虑到目前体外研究的局限性，我们可以得出结论，与传统纳米混合的Filtek Z350 XT树脂复合材料相比，Filtek Bulk Fill树脂复合材料和Tetric N-Ceram Bulk Fill树脂复合材料在牙合区和颈椎区没有统计学上的显著差异。然而，在II类修复中使用Bulk fill树脂复合材料是可取的，因为其单层放置可能会减少临床工作时间。

数据可在cesarcayorojas@gmail.com上查询。

AFM:

加成断裂单体

AUDMA:

芳香族聚氨酯利用

EDS:

能量色散x射线光谱学

领导:

发光二极管

扫描电镜:

扫描电子显微镜

传真照片:

Trimethylbenzoyldiphenylphosphine氧化

人:

世界卫生组织

我们感谢印加加尔西拉索·德拉维加大学口腔医学院为这项研究的发展提供了技术支持。

自筹资金。

从属关系

1. 圣胡安包蒂斯塔大学口腔医学院，何塞安东尼奥Lavalle Avenue No 302 - 304 (Ex Hacienda Villa);Chorrillos,秘鲁利马

   César F. Cayo-Rojas & Marysela I. Ladera-Castañeda

2. 秘鲁首都利马比利亚雷亚尔国立大学牙科学院和研究生院

   César F. Cayo-Rojas, Karen K. Hernández-Caba, Ana S. Aliaga-Mariñas & Marysela I. Ladera-Castañeda

3. 秘鲁利马印加加尔西拉索德拉维加大学口腔医学院

   路易斯·a·Cervantes-Ganoza

贡献

CFCR提出了研究思路，设计了研究方法，监督了实验部分，进行了统计处理，并进行了立体显微镜读数。KKHC获得资料，收集样本，进行实验部分，进行文献检索并撰写。ASAM参与了校准工作，并协助起草了草案。MILC详细阐述了这次讨论。LACG对手稿进行了严格的修改。所有作者阅读并批准最终稿。

相应的作者

对应到塞萨尔f . Cayo-Rojas．

参与的伦理批准和同意

我们通知大家，我们遵循了《赫尔辛基宣言》中关于使用人体器官和组织的道德准则。此外，根据R.R. No. 2900-2018-UNFV，注册号为064-2019-FO，费德里科·比利亚雷亚尔国立大学牙医学院科学委员会批准了该研究项目的实施。所有的牙齿都是由于治疗原因拔除的，与印加加尔西拉索·德拉维加大学口腔医学院教学诊所的研究无关。这些牙齿会在事先知情同意的情况下收集、储存在特殊条件下，用于进一步的研究。

同意出版

不适用。

相互竞争的利益

作者声明他们与这项研究的发展和发表没有利益冲突。

出版商的注意

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